微波化學(xué)合成儀：微波合成實驗（一）

     苯并咪唑衍生物是一類結(jié)構(gòu)特殊的雜環(huán)化合物，被廣泛用作環(huán)氧樹脂固化（促進）劑、藥劑、尿烷觸媒、銅的防銹、炸藥控制劑以及電解質(zhì)等，是重要的基礎(chǔ)化工材料。苯并咪唑及其衍生物在農(nóng)藥和醫(yī)藥領(lǐng)域是一類重要的活性物質(zhì)，具有廣譜的生物活性。由于其結(jié)構(gòu)的優(yōu)越性和生理活性、反應(yīng)活性及其他優(yōu)良特性，它的應(yīng)用十分廣泛，因此，苯并咪唑衍生物的合成及其生物活性受到廣泛關(guān)注。

     苯并咪唑類化合物的傳統(tǒng)合成方法是：鄰苯二胺及其衍生物在催化劑及較高的溫度和較大的壓力的同時作用下與羧酸、醛類經(jīng)多步反應(yīng)而得，反應(yīng)所需的時間較長，副反應(yīng)多且產(chǎn)率低。鑒于微波輻射能有效加速有機反應(yīng)，具有縮短加熱時間、產(chǎn)率高、對環(huán)境友好等優(yōu)點。本實驗在微波作用下，先將氯乙酸與對羥基苯甲醛合成對醛基苯乙酸，并將此產(chǎn)物和鄰苯二胺反應(yīng)合成對苯并咪唑苯氧乙酸。

 微波是頻率大約在 300 MHz～300 GHz,即波長在 1000～1 mm 范圍內(nèi)的電磁波，它位于電磁波譜的紅外光波和無線電波之間。目前關(guān)于微波加速有機反應(yīng)的機理，化學(xué)界存在著兩種觀點。一種觀點認為，雖然微波是一種內(nèi)加熱，具有加熱速度快、加熱均勻無溫度梯度、無滯后效應(yīng)等特點，但微波應(yīng)用化學(xué)反應(yīng)僅僅是一種加熱方式，與傳統(tǒng)加熱反應(yīng)并無區(qū)別。他們認為微波應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)的頻率 2450 MHz 屬于非電離輻射，在與分子的化學(xué)鍵共振時不可能引起化學(xué)鍵斷裂，也不能使分子激發(fā)到更高的轉(zhuǎn)動或振動能級。微波對化學(xué)反應(yīng)的加速主要歸結(jié)為對極性有機物的選擇加熱,既微波的致熱效應(yīng)。另外一種觀點則認為微波對化學(xué)反應(yīng)的作用，一是使反應(yīng)物分子運動劇烈，溫度升高；二是微波場對離子和極性分子的洛侖茲力作用使得這些粒子之間的相對運動具有特殊性，且與微波的頻率、溫度及調(diào)制方式的密切相關(guān)，因而微波加速化學(xué)反應(yīng)的機理非常復(fù)雜，存在致熱和非致熱兩重效應(yīng)。實驗也證明了微波在一定條件下還可以抑制化學(xué)反應(yīng)的進程。

將微波用于有機合成的研究涉及酯化、重排、羧醛縮合、開環(huán)、烷基化、水解、烯烴加成、消除、取代、自由基、立體選擇性、成環(huán)、環(huán)反轉(zhuǎn)、酯交換、酯胺化、催化氫化、脫羧等反應(yīng)及糖類化合物、有機金屬、放射性藥劑等的合成反應(yīng)。

微波有機合成反應(yīng)是使反應(yīng)物在微波的輻射作用下進行反應(yīng)，它需要特殊的反應(yīng)技術(shù)，這與常規(guī)的有機合成反應(yīng)是不一樣的。微波反應(yīng)技術(shù)大致可以分為 3 種：微波密閉合成技術(shù)、微波常壓合成技術(shù)和微波連續(xù)合成技術(shù)。

微波化學(xué)作為一門新興的交叉學(xué)科，還有許多需要深入研究的問題

綜上所述，微波具有清潔、高效、耗能低、污染少等特點，它不僅開辟了有機合成的一個新領(lǐng)域，同時也廣泛地應(yīng)用于其它化學(xué)領(lǐng)域中，如微波脫附、干燥，微波溶樣,微波凈化，微波中藥提取等。隨著微波技術(shù)的不斷成熟，微波在有機合成方面乃至整個化學(xué)領(lǐng)域都將有著無法估量的前景。

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