微波化學合成儀：淺談微波在有機合成化學中的應用（一）

    微波化學應用于有機合成的研究始于1986年，Gedye等通過比較常規(guī)條件與微波輻射條件下進行酯化、水解、氧化等反應，發(fā)現(xiàn)在微波輻射下。反應得到了不同程度的加快，而且有的反應速度加快了幾百倍。這是微波有機合成化學開始的標志。

l微波在有機合成化學中的原理

    對于微波的作用原理，有兩種不同的觀點。一種認為微波誘導有機合成反應速率或產(chǎn)率的提高在于微波的致熱作用和過熱作用，另一種觀點則認為在微波作用下存在著其獨特的非致熱效應。前者認為微波加熱和傳統(tǒng)加熱有著本質的區(qū)別：微波加熱的本質在于材料的介電位移或材料內(nèi)部不同電荷的極化以及這種極化不具備迅速跟上交變電場的能力。微波中的電磁場以每秒數(shù)億次甚至數(shù)十億次的頻率轉換方向，極性電介質分子中的偶極矩的轉向運動來不及跟上如此快速的交變電場，引起極化滯后于電場并且極化產(chǎn)生的電流有一于電場相同的相位分量，導致材料內(nèi)部摩擦而發(fā)熱，即所謂的“內(nèi)加熱”?？梢娢⒉訜崾请妶瞿芰可钊氲轿锪蟽?nèi)部，直接作用于物質分子使之運動而發(fā)熱，有可能在某些物質(如催化劑)上形成比周圍溫度更高的。熟點”，造成速率加快。

    另一種觀點認為微波加熱還具有特殊效應，或者說是“非熱效應”。他們認為微波的輻射能量大約

為(10--100)J．ITIO廠I，不足以激發(fā)分子進入高能級，不會造成化學鍵的斷裂。但由于其頻率與分子的轉動頻率相近，可以通過改變分子排列等焓或熵效應來降低反應活化能，從而改變了反應的動力學，同時微波場的存在會對分子運動造成取向效應，使反應物分子在連心線上分運動相對加強，造成有效碰撞頻率增加。從而促進反應進程。

2微波在有機合成中的應用

    微波加快有機合成反應的類型眾多，基本上在傳統(tǒng)加熱條件下所能發(fā)生的有機反應都可以在微波下合成。且具有操作方便、產(chǎn)率高及產(chǎn)品易純化等特點．下面列舉一些具有代表性的典型例子。

2．1成環(huán)反應

    Lee，HK等在微波輻射條件下合成了一系列的苯基二氫三嗪化合物。通過對實驗條件的優(yōu)化。發(fā)

現(xiàn)在輻射功率為100W，90"C條件下反應。反應時間從平均22h降低到35rain。在所合成的20種化合物中，有一種產(chǎn)率得到提高，4種不變。其余的8種有所降低，降低程度從7％到36％不等，但所有產(chǎn)物的純度都增加，-大達到42％。

2．2開環(huán)反應

    溴代烷醇和溴代羧酸可作為w嘶g．和Gri-Onard試劑來實現(xiàn)碳鏈的增長，是重要的中間體，由于其結構上有兩個官能團，可以通過對不同官能團的保護實現(xiàn)不同的反應。Goverdhan L等在微波輻射條件下利用相轉移催化劑實現(xiàn)了環(huán)酯與環(huán)醚的開環(huán)反應，在5 min內(nèi)產(chǎn)率為75％～85％，同時由于反應時間較短，產(chǎn)物的純度得到提高．

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